4J52 的膨胀复验 850℃:冷速 300℃/min 的宽区间
4J52 是铁镍定膨胀玻封合金,镍 51.5%~52.5%、碳不超过 0.05%、锰不超过 0.80%、硅不超过 0.30%、磷与硫各不超过 0.020%,余量铁,熔化温度约 1430℃。膨胀系数的检验制度是 850℃±20℃ 保温 1 小时,以不大于 300℃/min 的速度冷至 400℃ 以下出炉。
52% 镍配硬玻璃
镍 52% 的膨胀曲线与硬玻璃(硼硅玻璃)匹配,封接后的残余应力在玻璃的强度储备之内。配陶瓷要换 4J33 一类铁镍钴合金,镍与钴的比例不同,膨胀曲线不同。同一支合金不能既配硬玻璃又配陶瓷:两者的膨胀曲线在高温段的斜率差别大,一个匹配点不能覆盖两个温区。
850℃ 而不是 900℃
这支合金的检验制度是 850℃,同族的 4J42 与 4J45 是 900℃。原因是镍含量低,再结晶温度低,850℃ 已经足够完成组织均匀化与应力释放;用 900℃ 处理,晶粒长得粗,膨胀曲线反而偏离。检验制度不是越高越好,要与材料的再结晶温度匹配。

300℃/min 的冷速为什么不严
以不大于 300℃/min 的速度冷至 400℃ 以下,这个要求看起来宽松,实际上给了工艺很大的自由度:空冷、风冷、甚至炉冷的一部分都能满足。冷速的控制点在于避开有序化区间:铁镍合金在 400~500℃ 区间缓慢冷却会析出有序相,有序化改变膨胀系数。冷速快,有序化被抑制,曲线稳定。
带材分条与毛刺
带材分条时,圆盘剪的间隙按料厚的 5%~8% 给,间隙大了毛刺高,小了剪切面撕裂。毛刺高度控制在料厚的 5% 以内,超过就在后续冲制时形成应力集中。分条后的带材要检查镰刀弯,每米不超过 1 mm,超标的带材在冲制时跑偏,框架的孔位偏移。

封接件的预氧化
预氧化在湿氢或空气中进行,温度 800~900℃,时间按件厚给,氧化膜的厚度控制在 0.5~2 μm。膜太薄,玻璃不浸润,封接界面有气泡;膜太厚,膜在应力下剥落,同样形成气泡。预氧化后的件要在 8 小时内封接,超过时间膜吸潮,封接漏气。
带材的表面质量
封接件的漏气多数出在表面缺陷上:轧制压入的氧化皮、划伤、凹坑,在封接后成为漏气通道。带材的表面粗糙度控制在 Ra 0.8 以内,深冲前的带材不能有肉眼可见的划伤;分条与冲制的模具要清洁,切屑压入表面形成的凹坑,酸洗也去不掉。来料抽检按每批三卷,每卷取三处。
封接的升温曲线
封接的升温分三段:低温段慢升,把件均匀加热;中温段快升,越过玻璃的软化点;高温段保温,让玻璃流动并与氧化膜反应。升温速率按件厚与玻璃种类定,厚件慢升,薄件可以快。降温段的速率控制残余应力,冷快了界面开裂,冷慢了晶粒粗化。

标准与验收
牌号按 GB/T 15018 归口,产品的尺寸与外形按 GB/T 14985,膨胀系数按 GB/T 4339 与 ASTM E228。化学成分按标准核对镍、碳、锰、硅、磷、硫,带材的厚度公差与板形按产品标准复检。
到货核三项:成分按 GB/T 15018 的膨胀合金牌号体系核对镍、碳、锰、硅,牌号序列与产品尺寸按 GB/T 14985;膨胀系数按 GB/T 4339 的推杆法测,试样先按 850℃ 制度处理;硬度按 GB/T 4340.1 抽测,退火态 HV 135 上下。封接件的匹配计算按实测曲线逐点对比,不按名义值。
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