4J33 的低温组织稳定性：封接件冷到 −60℃ 的附加检验

4J33 是铁镍钴定膨胀瓷封合金，镍 32.0%~33.6%、钴 14.0%~15.2%、碳不超过 0.05%、锰不超过 0.50%、硅不超过 0.30%，余量铁，熔化温度约 1450℃。它的膨胀曲线与 95% 氧化铝陶瓷匹配，是瓷封件的常用牌号。

钴 14%~15.2% 把曲线拉平

钴的作用是把膨胀曲线在封接温区拉平：铁镍合金的膨胀曲线在居里点附近有拐点，加钴后拐点向高温移动，曲线在 20~500℃ 区间更平直，与陶瓷的膨胀曲线贴合得更好。钴偏低，拐点位置不对，封接应力集中；钴偏高，居里点过高，低温段的膨胀系数偏小。

低温组织稳定性为什么要单独检

铁镍钴系合金在低温下可能发生组织转变，转变伴随体积变化，进而改变膨胀行为与尺寸。封接件既要经历封接高温，又要在低温或温度循环环境中工作，组织转变会让封接界面产生附加应力，严重时开裂。资料因此要求做低温组织稳定性的附加检验，与膨胀系数共用同一试样制度。

900℃ 一小时与 5℃/min

检验试样在保护气氛或真空中加热到 900℃±20℃，保温 1 小时，以不大于 5℃/min 的速度冷至 200℃ 以下出炉。这个冷速比 4J52 的 300℃/min 严得多，原因是这支合金对冷速敏感：冷快了，组织转变不完全，膨胀曲线漂；冷慢了，有序化程度高，曲线同样漂。5℃/min 是两者之间的窗口。

与 4J34 的差别

4J33 与 4J34 同为 900℃×1 小时的检验制度，成分上 4J34 的镍略高、钴略低，膨胀曲线在高温段更平。两者的用途都是瓷封，选择看陶瓷的膨胀曲线：95% 氧化铝配 4J33,75% 氧化铝或滑石瓷配 4J34。混用会让封接应力超限。

封接工艺链

封接工艺链是：成形→去应力退火→清洗→预氧化→装配定位→保护气氛或真空中加热封接→缓冷。预氧化是决定成败的一步，氧化膜的厚度与成分要可控；封接温度按陶瓷的烧结温度与合金的软化温度定，保温时间按件厚给。缓冷的速率控制残余应力，冷快了，封接件在界面处开裂。

气密性与锻材

陶瓷件的匹配

95% 氧化铝陶瓷的膨胀系数约 7.5×10⁻⁶/℃，4J33 在 20~500℃ 的平均值与之接近。陶瓷件的烧结温度高、尺寸收缩大，封接前要按烧结后的实测尺寸配合金件，不能按毛坯尺寸。陶瓷的圆度与平面度影响封接间隙，间隙不均，玻璃层的厚度不均，应力集中。

封接炉的气氛

封接在氢气、真空或惰性气氛中进行，氢气的露点控制在 −40℃ 以下，露点高，氧化膜厚，封接界面的气泡多。真空封接的真空度按 10⁻³ Pa 量级，真空度不够，残余氧让金属继续氧化。炉内的温度均匀性按 ±5℃ 控制，件放在均温区。

标准与验收

牌号按 GB/T 15018 归口，产品的尺寸与外形按 GB/T 14985，膨胀系数按 GB/T 4339 与 ASTM E228。化学成分按标准核对镍、钴、碳、锰、硅，锻材的超声按 GB/T 4162，封接件按技术条件做氦检漏与温度循环。

资料特别提到：使用锻材时应严格检验其气密性。锻材的内部可能有疏松、夹杂与裂纹，这些缺陷在封接后成为漏气通道，氦质谱检漏时才发现。锻材的超声按 GB/T 4162 的级别做，重点查中心疏松；封接后的件做氦检漏，漏率按技术条件。