4J47 封接前预氧化：铬 0.8%~1.4% 的氧化膜怎么长？

4J47 封接前的预氧化要在湿氢或控制露点的气氛中进行，温度与时间按玻璃牌号定，目的是让铬 0.80%~1.40% 在表面生成一层致密、可被玻璃浸润的氧化膜。它含镍 46.8%~47.8%、铝不大于 0.20%（焊管用不大于 0.10%）、碳不大于 0.05%，密度 8.19 g/cm³，热导率 20.1 W/（m·℃）。

铬的作用就是长出可封接的膜

铁镍合金本身氧化膜太薄、与玻璃浸润性差，加铬 0.80%~1.40% 后，预氧化时表面生成以铬氧化物为主的膜，玻璃才能润湿并形成化学键。铬低了膜不连续，封接强度不够；铬高了膜过厚，封接时产生气泡。焊管用材把铝卡到 0.10%，是因为铝会改变氧化膜的性质。

预氧化的温度与露点

常用温度 800~1000℃，保温 5~30 min，气氛用湿氢（露点控制在 0~20℃）或湿氮；露点太低，膜薄且不连续；露点太高，氧化过厚、出现疏松层。炉子要能做露点控制并记录，只用普通空气炉做不出稳定的膜。

膜厚怎么判

膜厚用增重法或称量法间接判断，也可用俄歇或 XPS 测成分。工程上更常用封接试验：同批试片与玻璃封接后做气密与拉力试验，膜厚合适的试样拉力稳定、断口在玻璃里而不是界面。膜厚一般控制在几十到几百纳米的量级。

膨胀系数要按温区对

20~400℃ 的规定范围 8.1~8.7×10⁻⁶/℃，典型值 8.3;20~600℃ 典型值升到 10.0。封接匹配要按实际封接温度段与工作温度段比较，只比室温到一百度的平均值会算错。检验试样的制度是氢气中 1100℃±20℃ 保温 15 min，以不大于 5℃/min 冷到 200℃ 以下，不能与其他 4J 牌号混用。

封接工艺与应力

封接温度按玻璃软化点定，保温让玻璃充分流动，然后缓慢降温穿过退火区，避免残余应力过大。封接件的应力与膨胀差、温差成正比，降温速率控制在 3~5℃/min，大件更慢。封接后做气密与热循环试验。

采购与到货复验

订货写：牌号、形态（带、丝、管）、交货状态、成分区间（镍、铬、铝、碳）、膨胀系数考核温区、晶粒度、以及是否要求焊管用低铝。牌号序列按 GB/T 15018，技术口径参照。到货核成分、膨胀系数与表面质量。

玻璃与金属的匹配

封接匹配要看玻璃的膨胀曲线与金属的膨胀曲线在同一温区是否接近，差值的积分就是封接应力。选玻璃时不只看软化点，还要看退火点与应变点；金属的膨胀系数按温区取，不能取平均值代替。

封接缺陷的判别

封接件常见缺陷是气泡、裂纹与脱开。气泡多因氧化膜过厚或玻璃排气不充分；裂纹多因降温过快；脱开多因膜不连续或表面污染。判别用显微镜加气密试验，必要时做切片看界面。

焊管用材的铝限制

制造焊管的 4J47 要求铝不大于 0.10%，比通用规定的 0.20% 更严。铝高会改变氧化膜性质，焊管的焊缝与封接面同时受影响。订货时如果是焊管用途，要在合同里单列这条附加限制，到货复验铝含量。

封接炉的露点记录

预氧化与封接都要记录露点与温度曲线，露点波动大，膜厚不均。炉子要定期校准露点仪，湿氢的含水量按工艺配比；封接炉的炉膛清洁，残留的挥发物会污染工件表面。